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土壤的消解(依EPA方法EPA3050B)

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人氣:-發表時間:2016-03-09 15:31【

土壤的消解(依EPA方法EPA3050B)

簡介:

樣品類型:土壤樣品   

重量:0.5g

用于沉積物、淤泥和土壤樣品消解預處理的方法目前流行世界上的有幾種。在這些方法中,由美國的環境保護代理處(EPA)所制定的3050B[1]方法隨著被用作多國家管理機構的方法升級和方法協調,其聲望不斷地提高。此介紹的方法符合美國EPA3050B方法,并且所描述的步驟是遵循樣品酸消解采用DS-360消解系統和聚丙烯塑料消解管的。

1. 方法概要:

1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高,重復的添加硝酸(HNO3),過氧化氫(H2O2)和可溶性的鹽酸(HCl)被消解。

  1.2 樣品被蒸發到預設的量。

  1.3 于樣品中加入鹽酸且在消解管中將體積定容到50ml,然后用于FLAA,或ICP-AES的分析。

  1.4 用于GFAA或ICP-MS分析的樣品就無需加入HCl。

2. 步驟:

2.1 將樣品混合至均質。

2.2 于分析天平稱取樣品0.5g(精確到±0.001g),加入到聚丙烯塑料消解管中。

2.3 放置樣管于DS-360任何消解孔中。

2.4 加入5.0ml 1︰1的H2O2︰HNO3消解溶液。

2.5 放置表面玻璃在消解管上并在95℃[2]回流10分鐘。

2.6 從DS-360取出消解管并且讓其冷卻。

2.7 加入2.5ml濃縮HNO3;在消解管上放置表面玻璃,然后將消解管放回到DS-360消解儀中。

2.8 回流30分鐘。重復步驟2.7直到氧化作用完全。將樣品蒸發到5ml[3]。

2.9 關閉DS-360,并讓樣品冷卻(大約30分鐘)。

2.10 加入1.0ml水和1.5mlH2O2;開啟DS-360, 并加熱到95℃;加入H2O21.0ml直到起泡退盡。

2.11 將樣液蒸發到2.5ml。

用于FLAA&ICP-AES分析:

2.12加入5ml濃縮的HCl于消解管中;放置表面玻璃并在95℃回流15分鐘,然后冷卻。

2.13過濾或離心分離樣品,將樣液定容到消解管的50ml刻度。

2.14用于FLAA或ICP-AES分析。

用于GFAA&ICP-MS分析:

2.15 如果需要的話,過濾或離心。稀釋樣液到50ml消解管標志處。

3. 用于分析Sb,Ba,Pb,和As的特別步驟:

  3.1 加入2.5ml濃縮HNO3和5ml濃縮HCl于樣品中,然后回流15分鐘。

  3.2 過濾(濾器選用Whatman41或其等同品)消解液并將濾液收集在50ml容量瓶中。

  3.3 用5ml的熱HCl洗滌濾紙,接著用10ml熱試劑水洗滌濾紙 ,并將洗滌液一并收集在容量瓶中。

  3.4 取出濾紙和殘渣并放回容器中,加2.5ml HCl后再加熱。將濾出液收集在以上相同的容量瓶中,如有沉淀形成,再加5ml HCl將其溶解。

  3.5 稀釋溶液到50ml。

4. 根據分析的元素選擇推薦方法:

   FLAA/ICPAES:Al,Sb,Ba,Be,Cd,Ca,Cr,Co,Cu,Fe,Pb,V,Mg,Mn,Mo,Ni,K,Ag,Na,Th,V,Zn以上元素能用FLAA、GFAA、ICP-AES和ICP-MS測量,然而GFAA或ICP-MS被推薦用于以下元素:As,Be,Cd,Cr,Co,Fe,Pb,Mo,Se,Th的測定。


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